高鋼級油井管由于其高強高韌的性能，在石油工業(yè)中具有重要的應用價值。但是鋼級大于P110的油井管材料的強度越高，在高含硫化氫環(huán)境中，其硫化物應力腐蝕開裂門檻應力值就越小。本文以高鋼級高強高韌油套管鋼110S和140V為研究對象，研究了兩種不同鋼級的高強度油井管材料在硫化氫環(huán)境下的應力腐蝕開裂的規(guī)律和機理。通過實驗來觀察，隨著鋼級的增加，油井管材料在H2S環(huán)境下的硫化物應力腐蝕開裂行為的變化。并通過SEM等一系列研究手段，研究高強鋼微觀組織和硫化物應力腐蝕開裂敏感性的關系，進而期望對新型油井管的研發(fā)和油氣田開發(fā)中油井管的選材有一定的指導作用。

1 試驗

1.1 試驗材料

試驗材料主要有110S鋼和140V鋼兩種高鋼級高強高韌油套管。這兩種油井管生產(chǎn)中采用的熱處理方式為調(diào)質(zhì)處理，即先經(jīng)過淬火后再經(jīng)過高溫回火處理。其主要化學成分見表1所示。

1.2 試驗方法

對兩種試驗材料進行拉伸試驗和應力環(huán)加載實驗。

按照應力腐蝕單軸加載拉伸試樣的制備國家標準GB/T228-2002，將兩種高強鋼材料加工成標準圓柱形拉伸試樣，用拉伸機對試樣進行拉伸得到兩種材料的拉伸曲線和力學性能數(shù)值，對拉伸樣品的端口形貌進行分析。

應力環(huán)加載應力腐蝕實驗參照的標準是美國腐蝕工程師協(xié)會NACE TM0177-2016驗中試樣所處的腐蝕環(huán)境為NACE TM0177-2016標準中規(guī)定的NACE-A溶液，即5.0%的NaCI和0.5%的冰醋酸

(CH3COOH)溶液，配制溶液使用去離子水當溶劑。實驗時，通過尼龍通氣管往應力環(huán)反應盒持續(xù)通入H2S氣體，使溶液成為飽和H2S溶液，溶液pH值控制在2.6-2.8之間。

為更好的確定兩種材料在硫化氫環(huán)境下的應力腐蝕敏感性，本實驗在不同的溫度下對兩種材料進行應力環(huán)加載實驗，實驗溫度分別為25℃、40℃、60℃、90℃。

為保證實驗溫度的穩(wěn)定，實驗裝置被放置在在恒溫烘箱中進行實驗。

2.試驗結果與討論

2.1金相分析結果

本文實驗所使用的110S和140V的油井管的生產(chǎn)過程中都有調(diào)質(zhì)處理這一熱處理步驟，即淬火后再進行高溫回火(500~600 ℃)，冷卻后得到的室溫組織是回火索氏體?；鼗鹚魇象w是馬氏體的一種回火組織，是由鐵素體與粒狀碳化物混合的復合組織，在鐵素體基體內(nèi)分布著碳化物(包括滲碳體)球粒的復合組織。此時的鐵素體中的碳元素已經(jīng)不存在過飽和，碳化物為穩(wěn)定型碳化物，在常溫下回火索氏體是一種平衡組織通過光學金相顯微鏡觀察，110S和140V的室溫微觀組織都是回火索氏體，圖1中光亮的部分是鐵素體。相比110S，140V的組織更加細小，晶界相界更多。

2.2 拉伸試驗結果

從拉伸實驗得到的兩種材料的拉伸曲線見圖2和力學性能數(shù)值見表2。110S鋼級高強鋼材料的拉伸曲線有明顯的屈服階段，有上下屈服點，而140V鋼級材料的拉伸曲線則沒有明顯上下屈服點。110S鋼級材料的斷口收縮率大于140V鋼級材料。相比110S鋼級，140V鋼級材料的屈服屈服強度、抗拉強度較高，而延伸率較小，說明隨著鋼級的增加，材料的強度越大，但韌性降低。

通過拉伸試樣的斷口形貌分析，可以評價材料的韌性高低。如果斷口呈現(xiàn)深度大、大小均勻的等軸狀的韌窩形貌，說明材料具有良好的韌性。通過對比兩種材料的韌窩形貌也能比較兩者的韌性高低。拉伸斷口相貌如圖3、圖4所示。

110S的拉伸斷口出現(xiàn)明顯的頸縮現(xiàn)象，斷口上有若干裂紋和45°的剪切面。在斷口中心的纖維區(qū)，有大量很深的等軸韌窩，在斷口邊緣的剪切區(qū)有很多較淺的韌窩，沒有出現(xiàn)拋物線狀的剪切韌窩，說明110S的韌性很好。相比較110S，140V材料的拉伸斷口上的韌窩較小且較淺，部分斷面已經(jīng)有向準解理斷裂過渡的趨勢，說明140V的韌性比110S低，脆性較大。

2.3應力環(huán)加載實驗結果

兩種材料應力環(huán)加載實驗完畢后，記錄每次實驗結束的時間，如果試樣斷裂，對各個試樣的斷口進行分析。實驗結果如表3，圖4為各個拉伸試樣斷裂時間對比圖。

由表3和圖4可以看出，25℃條件下，實驗進行1440小時截止時間后，110S的試樣仍然未發(fā)生斷裂，而140V的試樣在實驗進行15天的時候，發(fā)生了斷裂。在40℃條件下，110S的試樣經(jīng)過47天才斷裂，而140V的試樣在15天的時就發(fā)生了斷裂。在60℃條件下，110S和140V兩種材料的試樣分別在實驗開始25天和4天后發(fā)生斷裂。在90℃條件下，110S的試樣經(jīng)過16天發(fā)生斷裂，而140V試樣只要3天就發(fā)生斷裂。

所以可以得出在不同的溫度下，140V都比110S更容易發(fā)生應力腐蝕開裂。而且隨著溫度的升高，應力腐蝕開裂更容易發(fā)生。

從兩種材料在不同溫度下的應力環(huán)加載實驗的結果來看(圖5)，在NACE-A環(huán)境，25 ℃條件下，110S經(jīng)過60天的實驗，未發(fā)生斷裂，而140V在15天后發(fā)生了斷裂。在其他溫度條件下，140V都要比110S的試樣用更短的時間發(fā)生了斷裂，所以它比后者具有更高的應力腐蝕敏感性，在H2S環(huán)境下更容易發(fā)生應力腐蝕開裂。

應力環(huán)拉伸試樣斷口分析如圖6至圖9所示。

實驗結果分析：從上面的40℃、60 ℃、90℃溫度下應力環(huán)拉伸斷口形貌上看，140V的斷口比110S有更多垂直于斷面的裂紋，說明在實驗條件下140V比110S脆性更高，說明對于140V氫脆導致的塑性損失更大。也說明了140V比110S的應力腐蝕敏感性更高。在本實驗中，隨著實驗溫度的升高，材料發(fā)生斷裂的時間更短，應力腐蝕敏感性更高。這與氫在高強鋼內(nèi)部的擴散和聚集行為隨著溫度的變化規(guī)律有關。隨著實驗溫度從25℃升高到90℃，雖然HS在溶液中的一級電離平衡常數(shù)發(fā)生降低，但變化不大，而溫度升高氫原子的熱運動更加劇烈，從而使氫原子在金屬材料表面的吸附能力下降，更容易在鋼內(nèi)部擴散。當氫擴散到金屬內(nèi)部之后，會率先被內(nèi)部的氫陷阱所捕獲，并捕獲量隨著金屬內(nèi)部的可擴散氫量的增大而逐漸增大。所以，隨著溫度的升高，高強鋼更容易發(fā)生氫脆導致脆性增大。

3 結論

本文通過一系列實驗手段，研究高鋼級高強高韌油井管鋼的硫化物應力腐蝕開裂行為的規(guī)律，探究高強鋼發(fā)生硫化物應力腐蝕開裂的機理。

(1)110S 比140V的韌性好，硫化物應力腐蝕開裂敏感性低。高強鋼的屈服強度高，更容易發(fā)生應力腐蝕開裂。屈服強度的高低和應力敏感性的大小都和材料的微觀組織有重要的關系，當高強鋼含碳量高，第二相數(shù)量多分布細小彌散，能阻礙位錯的運動，使材料獲得更高的強度，但同時也為氫提供了更多的氫陷阱，導致材料更容易發(fā)生氫致開裂。

(2)對于高強鋼，硫化物應力腐蝕開裂是通過氫脆機制和陽極溶解機制共同作用來實現(xiàn)的。氫在金屬內(nèi)部的擴散和偏聚，是發(fā)生應力腐蝕開裂的重要原因。當高強鋼內(nèi)部第二相、晶界等氫陷阱較多的情況下，基體內(nèi)部可擴散氫含量高，主要通過氫脆機制導致韌性的下降脆性升高來實現(xiàn)腐蝕開裂。當高強鋼韌性較好，腐蝕環(huán)境比較苛刻時，腐蝕產(chǎn)物膜破裂陽極溶解導致應力集中，是引起應力腐蝕開裂的重要原因。

(3)高強鋼的硫化物應力腐蝕開裂敏感性與其微觀組織有關系。材料的微觀組織成分同時影響了材料的宏觀力學性能和應力腐蝕敏感性，根據(jù)材料的強化機理和應力腐蝕開裂機理，在提高材料強度的同時增加其耐應力腐蝕開裂的能力是艱巨的挑戰(zhàn)。

文章轉(zhuǎn)載自：中國石油和化工標準與質(zhì)量